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粉塵中游離二氧化硅檢測(cè)方法及含量
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2018-01-27 瀏覽量: 4365


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之前能譜科技也發(fā)文過(guò)國(guó)內(nèi)女星袁麗參與關(guān)愛(ài)矽肺病患者的活動(dòng)也給網(wǎng)友們上了深動(dòng)的一課,在國(guó)內(nèi)塵肺病也逐步被國(guó)人所關(guān)注和重視,看看現(xiàn)在國(guó)家對(duì)環(huán)境治理的態(tài)度和決心,相關(guān)企業(yè)對(duì)粉塵中游離二氧化硅分析儀等粉塵檢測(cè)配備和對(duì)一線工作人員日常防護(hù)措施等一系列工作的開(kāi)展,相信在不久的將來(lái)這種危害工人的疾病將會(huì)越來(lái)越少。希望中國(guó)的環(huán)境也變的越來(lái)越好!能譜科技研發(fā)生產(chǎn)FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀也是致力于此。在這里能譜科技工程師也收集歸納了一些關(guān)于粉塵游離二氧化硅分析的方法供有需要的企業(yè)參考借鑒。

FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀 產(chǎn)品詳細(xì)介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB574885) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,專門研制FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。


儀器配置

FC-4000D游離二氧化硅檢測(cè)儀主機(jī)、專用粉塵采樣器、壓片機(jī)、制樣模具、研磨器、進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品、分析純、烘箱、高溫電爐、篩子等。

1.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量測(cè)定。

1.2 儀器

1.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

1.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

1.2.3 分析天平,感量為0.01mg。

1.2.4 干燥箱及干燥器。

1.2.5 瑪瑙乳缽。

1.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

1.2.7 200目粉塵篩。

FC-4000D粉塵游離二氧化硅分析儀

1.2.8 FC-4000D粉塵游離二氧化硅分析儀。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

1.3 試劑

1.3.1 溴化鉀,優(yōu)級(jí)純或光譜純,過(guò)200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。

1.3.2 無(wú)水乙醇,分析純。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

1.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

1.5 測(cè)定

1.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對(duì)照樣品。

1.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1780cm-1694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

1.5.3 樣品測(cè)定:分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測(cè)定3次,測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。

1.5.4 計(jì)算  按式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:



dsa.
3)

式中:SiO2F——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。

1.6 注意事項(xiàng)

1.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

1.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測(cè)定。

1.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時(shí),可消除此干擾帶。

1.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

1.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18~24℃,相對(duì)濕度小于50%為宜。

1.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件完全一致,以減少誤差。


粉塵中游離二氧化硅的含量

粉塵中游離二氧化硅的含量,是設(shè)計(jì)除塵裝置和檢查作業(yè)環(huán)境的重要依據(jù)。工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生含有游離二氧化硅的微細(xì)粉塵(粒徑在5μm以下)對(duì)操作人員危害極大,因此在設(shè)計(jì)除塵裝置時(shí),必須取得粉塵中游離二氧化硅的含量。由分析和研究有關(guān)測(cè)定資料得知,破碎、篩分(包裝)和運(yùn)輸金屬礦石時(shí),在粉塵中游離二氧化硅的含量約為礦石中游離二氧化硅含量的63%~83%

①各種礦巖中二氧化硅含量見(jiàn)表

②水泥廠粉塵中游離二氧化硅(矽)含量見(jiàn)表

各種礦巖中二氧化硅含量

礦巖名

二氧化硅含量/%

礦巖名

二氧化硅含量/%

黃銅礦(含磁鎂礦)

1~50

菱鐵礦

0.5~30

斑銅礦

5~10

鏡鐵礦

1~10

輝銅礦

20~30

褐鐵礦

1~5

黃鐵礦

10~20

赤鐵礦

0.5~10

花崗閃長(zhǎng)巖

50~60

斷層角閃巖

30~50

硅化灰?guī)r

20~30

燧石條帶灰?guī)r

50~65

含銅鉛鋅多種礦物

20~30

花崗巖

60~75

方鉛礦

0.5~15

石英巖

95以上

鉛鋅礦

5~15

燧石石灰?guī)r

50~60

閃鋅礦

1~10

石英沙巖

80~90

石英脈(含黑鎢礦)

90~95

硬沙巖

10~15

鎢、鉬礦

70~90

硬質(zhì)板巖

50~60

鎢錳鐵礦

50~70

頁(yè)巖(含硅石)

10~20

錫礦(在石英脈中)

80~90

次生石英巖

90以上

輝鉬礦

3~90

小白石英巖

80~90

黑云母花崗巖

50~60

混合片麻巖

50~70

石英斑巖

50~70

閃長(zhǎng)巖

40~50

千枚巖

30~50

輝巖

30~40

輝錫礦

5~10

硅卡巖

15~25

長(zhǎng)石英

50~60

云英巖

75~80

磁鐵礦

0.5~30



 

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    水泥廠粉塵中游離二氧化硅(矽)含量

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